凭借在热质联用领域多年的实践经验,耐驰公司最新推出了 Aeolos® 四极质谱仪,可以和公司原有的热重分析仪(TG)和同步热分析仪(STA)使用新型毛细管联用技术进行联用。
样品的挥发性物质直接通过可以加热到 300℃ 的毛细管传送到质谱仪的电子碰撞离子源。热分析仪和质谱仪的软硬件都为同步操作进行了最优化设计,如质谱仪配有触发开关使两台仪器同时开始结束;可记录温度信号;可连续记录 64 个预先选定质量数的 MID 曲线,或者在一定质量数范围内扫描,质量数最高可达 300amu。由于改进了气流条件、有效防止冷凝,新型毛细管联用方式大大提高了传统毛细管联用技术的性能表现。
当然,质谱仪 Aeolos 也可以单独使用,用于气体分析。
QMS 403 Aëolos® 四极质谱仪是全新的一体化质谱仪,带加热的毛细管入口系统,用于常规气体分析、热分析挥发性分解产物分析。该系统已被优化用于联接到不同的差示扫描量热仪,热膨胀仪以及热重分析仪。这些优化包括:
·将整个气体传输系统加热到最高 300℃
·在离子源部分有一种改进过的单阶段入口系统,带低反应性的熔融石英毛细管与极小的膨胀。
·将 Proteus® 热分析软件与质谱软件相整合,易于操作与数据交换。
气体传输系统的高温与缺乏减压孔现实地减少了热分析试验释放的分解产物的凝聚。这获得了高检测灵敏度,方便了所有特定气体产物的定量检测。
Netzsch 热分析仪器的概念在一开始就用于与气体分析系统如 QMS 403 C Aëolos® 或带气体池的 FTIR 系统联用,通过持久的优化气体路径,带从炉体到气体检测器的完整加热。这减少了气体在冷点的凝聚损失,只需使用非常小流量的载气,即已足够完成整个传输。由于挥发产物的稀释很少,导致在 QMS 403 C 中的高的检测灵敏度。
QMS 403 C Aëolos® - 技术参数
- 质量范围:1 amu ... 300 amu
- 离子源:电子碰撞,能量 100 eV
- 两个涂敷 Y2O3 的铱阴极管
- 检测器:Faraday 与 SEV(通道倍增器)
- 真空系统:涡轮分子泵与隔膜泵(无油真空)
- 套在金属管中的直径 75 µm 的石英毛细管,带备用毛细管,可自由更换。
- 适配器头、毛细管与 QMS 入口系统的加热温度可调整,最高可至 300℃。
- Bypass 系统,用于从炉腔内抽出气体。
- 优化的离子源(响应时间,灵敏度,使用寿命)
- 通过加热的适配器,连接到 DSC, TG, STA 与 DIL。
QMS 403 C Aëolos® - 软件功能
QMS 403 C - 热分析联用系统的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows® 系统的 Proteus® 软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。
QMS 部分分析功能:
- 模拟扫描,扫描速率 > 0.2 s/amu
- 扫描柱状图,扫描速率 > 200 ms/amu
- 多离子检测(MID)模式,最多可同时检测 64 个可选的质量数,扫描速率 > 10 ms/amu
- 特征温度(起始点,峰值与终止点)
- 峰面积积分,用于定量分析与标定
- 质谱曲线相减
QMS 403 C Aëolos® - 应用实例
Nd2(SO4)3*5H2O
29.53 mg 的 Nd2(SO4)3*5H2O 在氮气气氛、10 K/min 升温速率下加热至 1400℃。MID 曲线包括水、氧与二氧化硫三种气态产物,与 TG 曲线上的相应失重台阶对应的很好。
QMS 403 C Aëolos® - 相关附件
使用 PulseTA® 技术,可在测试的某一温度或某一时刻将一定量的气体或液体注入到热重或同步热分析仪器的吹扫气流中。这使得 MS 或 FTIR 信号的定量标定成为可能。单独的气体能够被定量测定,精度可达 0.01%。