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技术应用

磺胺类药物在猪肉中的残留检测——样品前处理改善方法

发布时间:2016-06-21 17:50:44

  1、合作实验单位:浙江省兽药饲料监察所、浙江省畜产品质量安全检测中心

  2、依照方法:国家农业行业标准 NY5029—2001

  3、样品:猪肉

  4、国标规定的提取和纯化过程如下:

  称取组织样品5g(精确到0.1g),加入乙腈25ml, 无水硫酸钠少许(血清除外),匀浆后,以3000r/min 的速度离心5min。分离后的残渣再用25ml 乙腈处理,振荡10min 后,以3000r/min 的速度离心5min。合并两次的上清液,加入正己烷30ml,振荡10min 后,以3000r/min 的速度离心5min,取下层液体,加入正丙醇10ml,50 摄氏度下减压干燥(1) ,残留物用95%乙腈3ml 溶解,过Sep Pak 氧化铝B 柱。用95%乙腈5ml 过柱,不收集,再用70%乙腈10ml 洗脱后,洗脱液中加入5ml 正丙醇,50C 下减压干燥(2)后,残留物用2.0ml流动相溶解,所制样液用高效液相色谱仪进行检测。

  5、目前使用的仪器:

  BUCHI 旋转蒸发仪R-200+VACCUMBRAND 真空隔膜泵 2 套

  6、实验过程中碰到的问题:

  1) 处理的样品数量大,平均每天处理60 个样品,每次20~30ml 样品量;每天同时用

  2 套旋转蒸发仪处理,2 个人平均每人每天处理30 次,每次蒸发大概需要8~10min(不含中间转换时间)。操作过程繁琐、时间长。

  2) 无法进行真空度控制,样品在蒸发过程中容易暴沸。并且溶液来不及冷凝全部被带到真空泵中。

  7、解决方案:

  


  使用的仪器:

  BUCHI 12 位快速蒸发仪(Multivapor12)+BUCHI 真空隔膜泵(V-700)带真空控制器(V-855)

  选择的实验:

  因为第二步减压干燥是含有30%的水较难蒸馏,所以我们直接选择了第二步来做实验。

  蒸发的溶液:样品+10ml 70%乙腈(30%水)+5ml 正丙醇,大概20ml

  处理的样品数量:一次12 个

  操作过程:

  1) 仪器连接、准备完毕,Multivapor12 预热到50C。

  2) 将 12 个样品分别倒入对应编号的12 根样品管。

  3) 将 12 根样品管放入仪器内,盖好真空盖,开始旋转。

  4) 在真空控制器 V-855 上设置减压蒸馏的程序:常压快速到250mbar,3min 内到80mbar 维持10min,再降到40mbar(水在50C 时被蒸发出来的真空度为40mbar—参考V-855 内的溶剂数据库).

  5) 按“开始”键后,真空泵开始按照程序抽真空。

  6) 样品蒸到尽干,实验结束操作时间:整个操作时间25min 左右。

  问题:在真空度40mbar 蒸馏水时,乙腈已被完全蒸出并冷凝到回收瓶内,但是乙腈在40mbar的真空度时会再次蒸发、暴沸,影响水的蒸馏速度。

  解决办法:1)、在接收瓶下放一盛有冰块的杯子,提供更好的冷凝。

  2)、在蒸完乙腈后,停止蒸馏,将接收瓶倒空。然后直接将真空度降到40mbar蒸馏水。

  结论:使用BUCHI 的12 位快速干燥仪只需要25min 就可以同时处理完12 个样品,而且解决

  了在操作过程中不易控制的暴沸问题,并将大部分溶剂冷凝回收。

  简介BUCHI 快速干燥仪MULTIVAPOR

  


  来源:作为旋转蒸发仪的供应商,BUCHI 公司早在几年前,就根据客户的需求开始研发一款可以同时蒸发多个样品的仪器。经过几年的实验和测试,BUCHI 公司于2008 年初推出了这款同时处理6 或12 个样品的快速干燥仪。

  仪器原理:快速干燥仪的原理如同旋转蒸发仪,仪器本身可以提供旋转和水浴夹套加热功能,并且通过与真空泵和真空控制器的连接,可以进行减压蒸馏。

  仪器优势:

  1、可以同时处理 6(最大有效容积120ml)或

  12(最大有效容积30ml)个样品

  2、每个样品都是独立密封的,不会有交叉污染

  3、采用透明的玻璃圆筒,可以看到蒸馏的情况

  4、可以使用通用的试管、离心管和 PSE 管等

  5、即可以购买独立成套仪器,也可以和现有的旋转蒸发仪配置联用。

  6、节省人力成本