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纺织品中的偶氮染料检测解决方案

发布时间:2019-07-19 16:48:11

人们的生活水平在日益改善,消费意识也在不断加强,一些高质量、多功能的服装越来越受到消费者的青睐。

偶氮染料(azo dyes,偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料,用于多种天然和合成纤维的染色和印花,也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。

在特殊条件下,它能分解产生20多种致癌芳香胺,经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症,该类染料通常无色无味,不能通过人体的感觉器官感知,甚至不能通过洗涤等方式来 减轻其危害。

偶氮检测是国际环保要求的必检项目之一,标准规定被检产品中不得含有种偶氮染料中间体,若检测出其中一种即为不合格产品。

 


适用样品

服装、被褥、毛巾、假发、假眉毛、帽子、尿布以及其他清洁卫生用品、睡袋、鞋、手套、手表带、手提袋、各种钱包、公文包、椅子套、纺织或皮革玩具、带有纺织或皮革服装的玩具,合成染料有机化合物染料、消费者最终使用的织物和纱线。


实验过程

  • 取有代表性试样,取不同部位,剪一小块。

  • 将剪下小块塞在冷凝管的底部磨口部位,将冷凝管连接于50ml的试管上,试管内含有25ml的氯苯。将试管置于铝块加热槽中(东京理化有机合成装置CCX-3200),加热至180℃、冷凝回流30min,通过不停的蒸发冷凝回流,将试样中的染料洗脱至试管中。

  • 浓缩:将试管放置于浓缩装置中(东京理化试管浓缩装置TVE-1100,DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),进行减压浓缩。设定反应条件:水浴温度60℃, 真空度60Pa 时间25-30min,抽干,抽干后用5ml甲醇对试管进行冲洗。

  • 还原反应:往冲洗过的试管中加入1个还原剂(水溶液),进行30min的还原反应,使偶氮结构灭解,还原出芳香基产物,得到目标物。

  • 检测:气相色谱-质谱联用仪GC-MS-SIS方法,检测成分,分析图谱。


实验体会

  • 题整个实验过程中,使用固定的一个的反应管,避免了更换反应管而引起的损耗。

  • 在浓缩这个步骤,使用试管浓缩装置前使用的是旋转蒸发仪,通过两种方法的比较得出:试管浓缩装置一次可以进行8只试管的浓缩,总体效率比旋蒸快。

  • 对于检测方面,样品数量多、容量小的非常适用。


平行合成仪CCX-3200技术参数:

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  • 试管搭载数1~8(32)支,合成处理能力为0.5~60mL。如果追加选配试管适配套管,可以改变使用试管的规格与数量。

  • 温度调节范围为室温+10~280℃,可以进行高温加热处理(处理量在50~60mL时,最高温度200℃)。

  • 通过连接冷却水分流头和回流式冷凝管,可以进行高效回流实验,最适合用于去除聚合实验产生的或由Dean-Stark Trap捕集的副产物(如水分子)。

  • 强化了气体净化功能。通过配置具有气密性以及脱水脱氧•性能的密闭式管、Schlenk管、耐压容器、Dean-Stark分水器等、可以创造脱气、脱氧、脱水、高压等环境。

  • 采用高强磁力搅拌形成强劲的漩涡,可以用于高粘度反应液的搅拌。

  • 针对实验目的的不同,具有多种反应容器,大大拓宽了有机合成实验的范围。

  • 可以进行气体置换,在惰性气体条件下进行反应。试料可以通过吸管导入惰性反应环境。

  • 采用操作性能优异的数显PID控温调节器,可以使用外部温度传感器,精确测量温度,并根据传感器精确控温。

  • 试验管数:1~8个、1~32个(使用转接口时可变)

  • 合成量: 0.5~60mL

  • 反应容器种类:Φ12~Φ34外径容器可使用

  • 搅拌方式: 强磁力搅拌

  • 温度调节范围: 室温+10~280℃

  • 温度调节精度:1℃

  • 回转速度: 约100~1200rpm(水)

  • 温度设定•显示:按键输入设定•数字显示

  • 具有气体置换;磁力搅拌;回流;样品添加;加压反应;无水反应;反应状态观察窗功能。

  • 搅拌设定:旋钮式设定

  • 回流:不回流/冷却循环水

  • 试药添加:利用吸管、滴管、定量滴管等

  • 安全措施:双层保护罩、保险、可变式过热防止器

  • 接液部分材质:玻璃(DURAN)

  • 试验管尺寸: Φ12~34(12种),最大高度50H mm

  • 外部尺寸•重量:245W×275D×200H(顶部)、800H(支架)•约8kg


试管浓缩装置TVE-1100A

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产品特点

  • 通过震动让试料成旋状,增大蒸发面积同时也使液体强烈混合,由此抑制突沸并促进浓缩效率的提高。

  • 用馏分收集器的容器。进行合成•反应的容器可以直接进行分别浓缩。不需花费移动试料的功夫,也不会损耗样品。

  • 直口的、带沿的、磨口的、螺纹的等多种接口,外径φ12~30mm的容器均可使用。

  • 浓缩部有加温式罩子保护,可以防止受室温影响蒸汽凝结的情况发生。防止试料污染,缩短浓缩时间。


技术参数

  • 浓缩方式:振栋漩涡式减压浓缩

  • 温度调节范围:室温+5℃~60℃

  • 温度调节精度:±0.2℃

  • 震荡速度范围:100~1100rpm

  • 振幅:3mm

  • 容量数量:最多8只

  • 接触气体配管材质:特氟隆、PP、Viton、硅橡胶、硬质玻璃

  • 接口规格:抽真空接口、泄压接口外径:10mm

  • 水槽排液管外径:12mm

  • 适用容器TVE-1100A型:离心管、试管(直口、翻口、螺口、标准磨口)Φ12•Φ13•Φ15•Φ16.5•Φ18,试管长度100~180mm

  • 使用环境温度:5-35℃

  • 外形尺寸:300W x 500D x 670H